Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 79, № 12 (2024)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

ОБЗОРЫ

Применение рентгеноспектрального анализа в России для изучения химического состава медицинских растений

Чупарина Е.В., Ревенко А.Г.

Аннотация

Рассмотрены методы рентгеноспектрального анализа (РСА), используемые российскими исследователями для определения элементного состава лекарственных растений. В обзоре представлены работы, опубликованные в российских журналах и сборниках за последние 20 лет. При определении содержаний макро- и микроэлементов в медицинских растениях авторы применяют рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) с дисперсией по длинам волн (ВДРФА), с дисперсией по энергии (ЭДРФА), с возбуждением спектра синхротронным излучением (РФАСИ), РФА с полным внешним отражением (РФАПВО), а также электронно-зондовый рентгеноспектральный анализ и сканирующую электронную микроскопию. Одновременное определение макро- и микроэлементов, недеструктивная процедура пробоподготовки и приемлемые затраты по времени и реактивам делают РСА привлекательным при идентификации и контроле химического состава растений, в частности применяемых в медицинской практике. В большинстве опубликованных работ имеется информация об использованных процедурах пробоподготовки и измерений, приводятся метрологические оценки и обсуждаются полученные результаты. Однако в отдельных публикациях методическая информация отсутствует. Встречаются опечатки в представлении аналитических данных.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1271-1290
pages 1271-1290 views

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ

Сорбционное концентрирование флавоноидов упорядоченными мезопористыми кремнеземами, синтезированными в присутствии потенциального сорбата

Завалюева А.С., Карпов С.И., Селеменев В.Ф.

Аннотация

Применение наностуктурированных сорбентов на стадиях пробоподготовки (извлечения, концентрирования) многокомпонентных смесей в процессах твердофазной экстракции органических веществ вызывает широкий интерес. В представленной работе изучены сорбционные свойства упорядоченных мезопористых аналогов SBA-15, синтезированных в присутствии кверцетина как потенциального сорбата. Рассмотрены особенности сорбционного выделения и концентрирования кверцетина, дигидрокверцетина, нарингина и рутина в динамических условиях из ацетонитрильных растворов методом выходных кривых. Использование обобщенного критерия оптимизации сорбционного концентрирования в рамках модели динамического сорбционного концентрирования Веницианова–Цизина с учетом лимитирующей (смешанно-диффузионной) стадии кинетики сорбции позволило оценить эффективность сорбционного концентрирования флавоноидов на исследуемых сорбентах. Показано, что использование упорядоченного кремнезема, синтезированного в присутствии потенциального сорбата, позволяет значительно увеличить эффективность концентрирования по сравнению с неструктурированными кремнеземами, а также образцами немодифицированного аналога SBA-15.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1291-1299
pages 1291-1299 views

Эфиры пиридин-2,6-дикарбоновой кислоты – новые лиганды для экстракции и определения металлов

Казанина Д.А., Аляпышев M.Ю., Полукеев В.А., Бабаин В.А., Кирсанов Д.О.

Аннотация

N,O-гибридные донорные лиганды являются перспективными соединениями для выделения и разделения актинидов и лантанидов из технологических растворов при переработке отработавшего ядерного топлива. Новые синтезированные N,O-гибридные донорные лиганды – производные 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты – исследованы в качестве экстрагентов и компонентов мембран для потенциометрических сенсоров. Исследована экстракционная способность растворов этих соединений в мета-нитробензотрифториде по отношению к d- и f-элементам из растворов азотной и хлорной кислот. Показано, что замена амидных групп на сложноэфирные снижает экстракционную способность лигандов. Переход от азотной кислоты к хлорной дает резкое увеличение экстракционной способности за счет перхлоратного эффекта. Значительное увеличение экстракционной способности наблюдается также при добавлении в органическую фазу хлорированного дикарболлида кобальта: наибольший коэффициент распределения получен при соотношении концентраций экстрагента и добавки 1:1. Потенциометрические мембранные сенсоры на основе новых лигандов продемонстрировали значительную чувствительность к Cd2+. Изучена корреляция между поведением новых лигандов в экстракции и в потенциометрических измерениях.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1300-1316
pages 1300-1316 views

Определение мочевины и гумата в гуматных удобрениях методом ИК-НПВО-спектроскопии

Карпухина Е.А., Хромов Г.А., Волков Д.С., Проскурнин М.А.

Аннотация

Предложены условия определения содержания мочевины и гуматов в водных удобрениях при их совместном присутст вии методом ИК-спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения. Проведена идентификация спектров мочевины и гумата. Выбраны характеристические полосы мочевины и гумата для их определения при совместном присутствии. Погрешность определения мочевины минимальна при регистрации аналитического сигнала при 1628 и 1598 см–1 (10–200 г/л), гумата — при 1380 см–1 (10–100 г/л). При расчете содержания гумата и мочевины в их смесях методом Фирордта погрешность определения каждого компонента составляет 3%. Предложенные условия определения проверены на модельных удобрениях и коммерческих гуматных удобрениях.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1317-1326
pages 1317-1326 views

Неразрушающий контроль макролидов в таблетированных лекарственных средствах методами ближней ИК-Фурье-спектроскопии и цифровой цветометрии

Амелин В.Г., Емельянов О.Э.

Аннотация

Предложен неразрушающий контроль действующих веществ азитромицина и кларитромицина в таблетированных лекарственных средствах без вскрытия блистерной упаковки по измерению интенсивности диффузного отражения ИК-излучения. Использовали два метода – ближнюю ИК-спектроскопию с преобразованием Фурье и цветометрию с использованием смартфона и напечатанного на 3D-принтере устройства. Массив данных (ИК-спектры диффузного отражения, цифровые значения цветометрических каналов) обрабатывали методами главных компонент, иерархического кластерного анализа и частичной регрессии наименьших квадратов с применением программного обеспечения TQ Analyst, PhotoMetrix PRO®. Рассмотрено использование хемометрических алгоритмов для определения концентрации действующего вещества и идентификации производителя лекарственной продукции. Методы ИК-спектроскопии и цветометрии показали равноточные результаты по идентификации производителя лекарственных средств и установлению концентрации действующих веществ в таблетках без вскрытия блистерной упаковки.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1327-1334
pages 1327-1334 views

Определение наночастиц полистирола в водных растворах методом двулучевой термолинзовой спектрометрии

Хабибуллин В.Р., Шевченко Н.Н., Проскурнин М.А.

Аннотация

Полимерные микро- и наночастицы (микропластик) являются загрязнителем окружающей среды. Низкое содержание микропластика в таких объектах может влиять на экосистемы и здоровье человека, поэтому растет необходимость определения частиц микропластика на уровне низких содержаний и одновременной оценки физико-химических параметров исследуемых систем. Термолинзовая спектрометрия (ТЛС) использована для определения частиц полистирола с размерами 65 и 80 нм в диапазоне концентраций 0.0005–0.15 мг/л в их водных дисперсиях. Комплексная регистрация данных ТЛС позволила оценить также и температуропроводность этих растворов. Установлено, что рост содержания наночастиц полистирола в воде приводит к нелинейному изменению температуропроводности.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1335-1347
pages 1335-1347 views

Микроэкстракционно-хроматографическое определение фурановых производных в трансформаторном масле

Годунов П.А., Шишов А.Ю., Булатов А.В.

Аннотация

Разработан экспрессный и экологически безопасный способ микроэкстракционного выделения фурановых производных из трансформаторного масла для их определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра. В качестве экстрагентов для реализации дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции с вихревым диспергированием изучены различные гидрофильные эвтектические растворители. Установлено, что наиболее высокие значения степени извлечения (от 85 до 96 %) обеспечивает трехкомпонентный эвтектический растворитель на основе холин хлорида, уксусной кислоты и воды. Быстрое самопроизвольное разделение фаз позволило исключить стадию центрифугирования. Достигнуты пределы обнаружения (3σ) от 1 до 5 мкг/л.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1348-1357
pages 1348-1357 views

Порционно-инжекционное амперометрическое определение сульфаметазина, сульфацетамида и сульфатиазола на электроде, модифицированном композитом на основе частиц золота, углеродных нанотрубок и ионной жидкости

Шайдарова Л.Г., Челнокова И.А., Ильина М.А., Гафиатова И.А., Будников Г.К.

Аннотация

Разработаны электроды, модифицированные частицами золота, многостенными углеродными нанотрубками, ионной жидкостью на основе 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфата, а также композитом на их основе для вольтамперометрического определения сульфаметазина, сульфацетамида и сульфатиазола. Методом циклической вольтамперометрии установлено, что модифицирование поверхности стеклоуглеродного электрода частицами золота, композитом на основе углеродных нанотрубок и ионной жидкости приводит к увеличению его эффективной площади. Данные электрохимического импеданса свидетельствуют об увеличении скорости переноса электрона на модифицированных электродах по сравнению с немодифицированным. Композитный электрод c частицами золота, углеродными нанотруб ками и ионной жидкостью, обладающий наилучшими характеристиками, использовали для амперометрического определения сульфаниламидов в порционно-инжекционных условиях. Установлены оптимальные параметры определения сульфаниламидов в порционно-инжекционной системе. Зависимость аналитического сигнала от концентрации рассматриваемых соединений в логарифмических координатах линейна в интервале от 1 × 10–8 до 5 × 10–3 М для сульфаметазина и сульфацетамида и от 1 × 10–7 до 5 × 10–3 М для сульфатиазола. Предложенный способ определения сульфаниламидов опробован в анализе лекарственных средств.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1358-1368
pages 1358-1368 views

Вольтамперометрические ДНК-сенсоры для регистрации повреждения ДНК на основе покрытий поли(Акридинового оранжевого), полученного из релина и глицелина

Порфирьева А.В., Хуснутдинова З.Ф., Евтюгин Г.А.

Аннотация

Разработан вольтамперометрический ДНК-сенсор для регистрации повреждения ДНК из тимуса теленка по изменению редокс-сигналов на циклических вольтамперограммах покрытия поли(Акридинового оранжевого) (ПАО), синтезированного на печатном углеродсодержащем электроде из сред глубоких эвтектических растворителей – релина и глицелина и фосфатного буферного раствора. Установлены рабочие условия иммобилизации ДНК на каждом из представленных полимерных покрытий. Выявлено влияние природы среды для электрополимеризации на электрохимические характеристики слоя полимерного акридинового красителя и чувствительность отклика полимера на термическое и окислительное повреждение ДНК. При оптимальном составе поверхностного слоя ДНК-сенсор на основе ПАО, синтезированного из водных сред (ПАО1), достоверно позволял определить только факт химического окисления ДНК. Использование в составе ДНК-сенсоров ПАО, синтезированного из сред релина (ПАО2) и глицелина (ПАО3), продемонстрировало не только большую чувствительность покрытий ПАО2 и ПАО3 к введению в состав слоя ДНК из тимуса теленка в целом, но и позволило успешно различать нативную, термически денатурированную и химически окисленную ДНК.

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1369-1381
pages 1369-1381 views

В Научном Совете РАН по аналитической химии

48-я Годичная сессия совета

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1382-1383
pages 1382-1383 views
pages 1384-1384 views

О российских кафедрах аналитической химии

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1385-1386
pages 1385-1386 views

ХРОНИКА

Юбилей профессора Е.Г. Кулапиной

Журнал аналитической химии. 2024;79(12):1387-1388
pages 1387-1388 views