Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 80, № 3 (2025)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

ОБЗОРЫ

Химический анализ на пути к массовому потребителю: решения для контроля качества пищевых продуктов

Апяри В.В., Золотов Ю.А., Дмитриенко С.Г., Фурлетов А.А., Тихомирова Т.И.

Аннотация

Одной из выраженных тенденций в современной аналитической химии является повышение доступности химического анализа для массового потребителя. К настоящему времени появилось большое число произведенных тест-наборов для полуколичественного анализа и ряд устройств для оценки соответствия отдельных параметров анализируемого объекта требуемым нормам. В обзоре систематизированы и обсуждены основные существующие сегодня решения в данной сфере, предложенные для анализа пищевых продуктов, и отражено современное состояние этой области. По мнению авторов, понятие доступности того или иного аксессуара в значительной степени определяется его представленностью на рынке и приемлемой для индивидуального покупателя стоимостью, поэтому в обзоре основной упор сделан на коммерциализированные аналитические средства стоимостью до 100 тыс. руб. Рассмотрены относительно недорогие и простые в использовании тест-средства, портативные электрохимические, спектроскопические, рефрактометрические, ультразвуковые системы, а также системы типа электронный нос для химического анализа, приведены их основные характеристики и ориентировочная стоимость. Высказаны предположения о перспективах дальнейшего развития доступных для массового потребителя средств химического анализа.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):235-253
pages 235-253 views

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ

Выделение микропластика из речной воды во вращающейся спиральной колонке с использованием системы вода–масло

Ермолин М.С., Иванеев А.И., Савонина Е.Ю., Дженлода Р.Х.

Аннотация

Определение содержания микропластика в природных водах является актуальной задачей при оценке степени загрязнения водоемов, выявлении источников загрязнения, а также при оценке потенциальных рисков для обитателей водных экосистем и потребителей воды. Решение такой задачи главным образом лежит в области аналитической химии, при этом важнейшую роль играют методы разделения частиц. В настоящей работе впервые показана возможность применения метода проточного выделения микропластика во вращающейся спиральной колонке с использованием системы вода–масло для оценки содержания микропластика в речной воде. Микропластик в выделенных образцах частиц определяли методом пиролитической газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (Пиро-ГХ-МС). В работе анализировали пробу воды из Москвы-реки. С помощью системы вода–касторовое масло из речной воды выделено 1.8 мг/л взвешенных частиц. Процедура разложения органического вещества (30 % H2O2) пробы позволила уменьшить массу выделенных частиц до 0.4 мг/л. Остаточная фракция изучена методом оптической микроскопии. По данным Пиро-ГХ-МС общее содержание микропластика в исследуемой пробе воды составило 109 мкг/л, что составляет 1.4 % от общего содержания взвешенных частиц в исследуемой пробе воды. Идентифицированы пять видов микропластика, а именно: полиэтилен, полипропилен, акрилонитрилбутадиенстирол, акрилбутадиеновый каучук и полиэтилентерефталат, среди которых основным видом является полиэтилен (97 мкг/л). Предложенный метод перспективен для оценки содержания микропластика в природных водах.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):254-266
pages 254-266 views

Равновесные и кинетические исследования концентрирования серебра(I) на сорбенте – R-модифицированном ССМА

Эфендиева Н.Т., Магеррамов А.М., Чырагов Ф.М.

Аннотация

На основе сополимера стирола с малеиновым ангидридом и норсульфазолом (S) с последующим модифицированием реагентом 4,4'-(этан-1,2-диилбис(азанилиден))бис(пентан-2-он) получен новый синтетический сорбент (S1). Структура сорбента S изучена методами ИК- и УФ-спектроскопии. Исследована сорбция ионов Ag(I) на сорбентах S и S1. Изучено влияние различных параметров на процесс сорбции: рН, времени контакта, начальной концентрация иона металла. Результаты проведенных исследований представлены различными моделями изотерм адсорбции и кинетическими моделями. Согласно результатам исследований, сорбция лучше всего характеризуется с помощью модели Ленгмюра и кинетической модели псевдовторого порядка. Максимальная статическая сорбционная емкость равна 420.08 мг/г для сорбента S и 577.24 мг/г для сорбента S1. Для адсорбционных исследований в работе использовали раствор Ag(I) с концентрацией 2 × 10–3 М. Статические сорбционные исследования проводили при комнатной температуре. На конечном этапе провели процесс десорбции поглощенных ионов серебра. Для этого использовали минеральную (HNO3) и органическую (CH3COOH) кислоты в интервале концентраций 0.5–2.0 М. Синтетические сорбенты S и S1 применили для извлечения серебра(I) из грибов. Результаты показали, что модификация хелатообразующего адсорбента реактивом 4,4'-(этан-1,2-диилбис(азанилиден))бис(пентан-2-он) сопровождается увеличением сорбционной емкости, т.е. одновременным повышением эффективности извлечения ионов Ag(I) полученным синтетическим сорбционным материалом. Сравнительная характеристика максимальных адсорбционных емкостей qmax различных адсорбентов по отношению к Ag(I) показывает, что адсорбенты S и S1 обладают более высокой сорбционной способностью.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):267-278
pages 267-278 views

Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих компонентов в различных экстрактах из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.)

Темердашев З.А., Чубукина Т.К., Киселева Н.В.

Аннотация

Работа посвящена оценке эффективности извлечения летучих органических соединений из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) экстракционными способами. Проведено хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений (ЛОС) в экстрактах цветов ромашки аптечной, извлеченных гидродистилляцией по Гинзбергу, жидкостно-жидкостной экстракцией и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией, а также экстракцией в субкритических условиях и при ультразвуковой (УЗ) обработке. Летучие соединения идентифицировали сопоставлением полученных масс-спектров компонентов с данными библиотек NIST07 и WILEY8. Содержания аналитов в экстрактах оценивали внутренней нормализацией по площадям пиков и методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали туйон в ацетоне. Установлены содержания ЛОС в эфирном масле и ароматной воде, полученных гидродистилляцией по Гинзбергу, в субкритических условиях и при УЗ-обработке ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной. В качестве макрокомпонентов эфирного масла идентифицированы β-фарнезен, α-оксид бисаболола В и оксид бисаболола А, гексанового экстракта из ароматной воды – α-оксид бисаболола В, α-диэпоксид лимонена и оксид бисаболола А. Основным компонентом ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной, полученных в субкритических условиях и при УЗ-обработке, является ен-ин-дициклоэфир. Показано, что в ароматной воде ромашки аптечной в сравнении с эфирным маслом выше содержание и шире перечень ЛОС.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):267-278
pages 267-278 views

Исследование влияния рентгеновского излучения на структурные характеристики белка бычьего сывороточного альбумина с использованием жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения

Браун А.В., Близнюк У.А., Борщеговская П.Ю., Ипатова В.С., Черняев А.П., Ананьева И.А., Родин И.А.

Аннотация

Разработан и опробован способ оценки изменений структурных характеристик белка бычьего сывороточного альбумина (БСА) в водном растворе в результате воздействия ионизирующего излучения. Способ состоит в идентификации уникальных пептидов доменных структур белка, а также установлении модификаций аминокислотной последовательности с использованием жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения. Раствор БСА облучали рентгеновским излучением с напряжением на трубке 80 кВ и средним значением тока 1 мА, мощность дозы составляла 2 Гр/с. Поглощенную дозу в объеме образца оценивали ферросульфатным методом дозиметрии. Водный раствора БСА облучали в дозах 0.1, 0.5, 1, 2, 4 и 8 кГр, после чего количественно оценивали содержание белковых молекул в растворе и анализировали структурную целостность нативной формы белка, а также устанавливали модификации аминокислот в последовательности БСА в результате действия излучения. Для более углубленного анализа проводили восстановление дисульфидных связей цистеин-цистеин БСА с последующим алкилированием образующихся тиольных остатков амидом бромуксусной кислоты. Ферментативный гидролиз БСА проводили с добавлением раствора трипсина. Полученные образцы анализировали методом жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения с тандемным масс-спектрометрическим детектированием высокого разрешения. Далее оценивали изменение количества неповрежденных молекул белка методом определения уникальных пептидов, соответствующих каждому из трех доменов, из которых состоит аминокислотная последовательность БСА. С учетом оптимизации условий детектирования трех доменов как маркеров активной формы БСА рассчитывали предел обнаружения каждого пептида. Разработанный подход позволил установить изменение естественной конформации белка бычьего сывороточного альбумина (его денатурацию) в водных пробах в результате воздействия ионизирующего излучения в дозах 4–8 кГр при средней мощности 2 Гр/с.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):279-292
pages 279-292 views

Аппроксимация результатов газохроматографического анализа термически нестабильных соединений с использованием логистической регрессии

Зенкевич И.Г., Корнилова Т.А.

Аннотация

Разложение термически нестабильных компонентов образцов в испарителе хроматографа нередко встречается в практике газохроматографического анализа. Однако оно, как правило, не может быть выявлено по вариациям абсолютных площадей газохроматографических пиков при разных температурах испарителя. Этому препятствуют эффекты дискриминации площадей, типичные при дозировании проб в капиллярные колонки с делением потока. Решение задачи возможно с использованием относительных площадей пиков, вычисляемых по отношению к термически стабильным соединениям. Зависимости относительных площадей пиков нестабильных аналитов от температуры (убывающие), равно как и продуктов их деструкции (возрастающие), характеризуются наличием двух пределов. Низкотемпературные пределы соответствуют реальным содержаниям нестабильных соединений или продуктов их деструкции в образцах, а высокотемпературные – составу образцов при гипотетически полной трансформации таких аналитов. Подобные зависимости могут быть аппроксимированы уравнением логистической регрессии (иначе – сигмоидальная аппроксимация или аппроксимация Больцмана).

Для проверки применимости логистической регрессии для обработки результатов газохроматографического анализа термически нестабильных соединений в настоящей работе проанализированы возможности аппроксимации температурной зависимости площадей пиков этилдиазоацетата в различных растворителях. Результаты подтверждают, что газохроматографический анализ этого эфира и, по-видимому, других диазокарбонильных соединений без их заметного разложения возможен при температурах испарителя до 200 °С. Термическая деструкция этилдиазоацетата в его растворах в алифатических спиртах сопровождается образованием этиловых эфиров алкоксиуксусных кислот – продуктов внедрения промежуточно образующегося этоксикарбонилкарбена в связи О–Н спиртов. Такая характеристика логистической регрессии, как значение аргумента, соответствующее среднему значению функции, свидетельствует, что температуры полураспада исходного аналита и “полуобразования” продуктов одинаковы, что позволяет соотнести эти процессы друг с другом.

Незначительная модификация предложенного способа (добавление точки, соответствующей нулевой площади пиков при гипотетической высокой температуре испарителя) позволяет распространить его для характеристики соединений с температурами полураспада выше 300 °С. Такой вариант использован для проверки термической стабильности/нестабильности галогенпроизводных алкил- и циклоалкилароматических углеводородов в условиях газохроматографического анализа.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):307-322
pages 307-322 views

Электрохимически осажденные наночастицы золота на углеродных наноматериалах и тиакаликсаренах в составе иммуносенсоров при определении трициклических антидепрессантов

Брусницын Д.В., Рамазанова А.Н., Медянцева Э.П., Рамазанова Э.Р., Прыткова А.В., Каримова Э.Р., Зиганшин М.А., Бурилов В.А., Макаров Е.Г., Хамидуллин Т.Л.

Аннотация

Предложены композитные материалы на основе электрохимически осажденных наночастиц золота, полученных в режиме циклической вольтамперометрии и хроноамперометрии, на углеродной подложке из функционализированного оксида графена, восстановленного оксида графена и бумаги из углеродных нанотрубок. Проведен скрининг композитных материалов методами атомно-силовой микроскопии, спектроскопии электрохимического импеданса и вольтамперометрия, что позволило выбрать лучшие в качестве модификаторов планарных электродов, на основе которых разработаны высокочувствительные иммуносенсоры. Для лучших амперометрических иммуносенсоров на основе сочетания углеродной бумаги, амино(тиа)каликс[4]арена и наночастиц золота при определении амитриптилина и дезипрамина область рабочих концентраций составила 1 × 10–9–1 × 10–4 М, нижняя граница определяемых концентраций – (4–6) × 10–10 М. Амитриптилин и дезипрамин определены амперометрическими иммуносенсорами в фармацевтических препаратах с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0.040. Cопоставление результатов определения трициклических антидепрессантов иммуносенсорами и поляризационным флуоресцентным иммуноанализом в урине человека с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0.085, указывает на правильность и сходимость полученных результатов.

Журнал аналитической химии. 2025;80(3):323-336
pages 323-336 views