Том 80, № 3 (2025)

Одной из выраженных тенденций в современной аналитической химии является повышение доступности химического анализа для массового потребителя. К настоящему времени появилось большое число произведенных тест-наборов для полуколичественного анализа и ряд устройств для оценки соответствия отдельных параметров анализируемого объекта требуемым нормам. В обзоре систематизированы и обсуждены основные существующие сегодня решения в данной сфере, предложенные для анализа пищевых продуктов, и отражено современное состояние этой области. По мнению авторов, понятие доступности того или иного аксессуара в значительной степени определяется его представленностью на рынке и приемлемой для индивидуального покупателя стоимостью, поэтому в обзоре основной упор сделан на коммерциализированные аналитические средства стоимостью до 100 тыс. руб. Рассмотрены относительно недорогие и простые в использовании тест-средства, портативные электрохимические, спектроскопические, рефрактометрические, ультразвуковые системы, а также системы типа электронный нос для химического анализа, приведены их основные характеристики и ориентировочная стоимость. Высказаны предположения о перспективах дальнейшего развития доступных для массового потребителя средств химического анализа.

Определение содержания микропластика в природных водах является актуальной задачей при оценке степени загрязнения водоемов, выявлении источников загрязнения, а также при оценке потенциальных рисков для обитателей водных экосистем и потребителей воды. Решение такой задачи главным образом лежит в области аналитической химии, при этом важнейшую роль играют методы разделения частиц. В настоящей работе впервые показана возможность применения метода проточного выделения микропластика во вращающейся спиральной колонке с использованием системы вода–масло для оценки содержания микропластика в речной воде. Микропластик в выделенных образцах частиц определяли методом пиролитической газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (Пиро-ГХ-МС). В работе анализировали пробу воды из Москвы-реки. С помощью системы вода–касторовое масло из речной воды выделено 1.8 мг/л взвешенных частиц. Процедура разложения органического вещества (30 % H₂O₂) пробы позволила уменьшить массу выделенных частиц до 0.4 мг/л. Остаточная фракция изучена методом оптической микроскопии. По данным Пиро-ГХ-МС общее содержание микропластика в исследуемой пробе воды составило 109 мкг/л, что составляет 1.4 % от общего содержания взвешенных частиц в исследуемой пробе воды. Идентифицированы пять видов микропластика, а именно: полиэтилен, полипропилен, акрилонитрилбутадиенстирол, акрилбутадиеновый каучук и полиэтилентерефталат, среди которых основным видом является полиэтилен (97 мкг/л). Предложенный метод перспективен для оценки содержания микропластика в природных водах.

Работа посвящена оценке эффективности извлечения летучих органических соединений из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) экстракционными способами. Проведено хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений (ЛОС) в экстрактах цветов ромашки аптечной, извлеченных гидродистилляцией по Гинзбергу, жидкостно-жидкостной экстракцией и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией, а также экстракцией в субкритических условиях и при ультразвуковой (УЗ) обработке. Летучие соединения идентифицировали сопоставлением полученных масс-спектров компонентов с данными библиотек NIST07 и WILEY8. Содержания аналитов в экстрактах оценивали внутренней нормализацией по площадям пиков и методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали туйон в ацетоне. Установлены содержания ЛОС в эфирном масле и ароматной воде, полученных гидродистилляцией по Гинзбергу, в субкритических условиях и при УЗ-обработке ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной. В качестве макрокомпонентов эфирного масла идентифицированы β-фарнезен, α-оксид бисаболола В и оксид бисаболола А, гексанового экстракта из ароматной воды – α-оксид бисаболола В, α-диэпоксид лимонена и оксид бисаболола А. Основным компонентом ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной, полученных в субкритических условиях и при УЗ-обработке, является ен-ин-дициклоэфир. Показано, что в ароматной воде ромашки аптечной в сравнении с эфирным маслом выше содержание и шире перечень ЛОС.

Разложение термически нестабильных компонентов образцов в испарителе хроматографа нередко встречается в практике газохроматографического анализа. Однако оно, как правило, не может быть выявлено по вариациям абсолютных площадей газохроматографических пиков при разных температурах испарителя. Этому препятствуют эффекты дискриминации площадей, типичные при дозировании проб в капиллярные колонки с делением потока. Решение задачи возможно с использованием относительных площадей пиков, вычисляемых по отношению к термически стабильным соединениям. Зависимости относительных площадей пиков нестабильных аналитов от температуры (убывающие), равно как и продуктов их деструкции (возрастающие), характеризуются наличием двух пределов. Низкотемпературные пределы соответствуют реальным содержаниям нестабильных соединений или продуктов их деструкции в образцах, а высокотемпературные – составу образцов при гипотетически полной трансформации таких аналитов. Подобные зависимости могут быть аппроксимированы уравнением логистической регрессии (иначе – сигмоидальная аппроксимация или аппроксимация Больцмана).

Для проверки применимости логистической регрессии для обработки результатов газохроматографического анализа термически нестабильных соединений в настоящей работе проанализированы возможности аппроксимации температурной зависимости площадей пиков этилдиазоацетата в различных растворителях. Результаты подтверждают, что газохроматографический анализ этого эфира и, по-видимому, других диазокарбонильных соединений без их заметного разложения возможен при температурах испарителя до 200 °С. Термическая деструкция этилдиазоацетата в его растворах в алифатических спиртах сопровождается образованием этиловых эфиров алкоксиуксусных кислот – продуктов внедрения промежуточно образующегося этоксикарбонилкарбена в связи О–Н спиртов. Такая характеристика логистической регрессии, как значение аргумента, соответствующее среднему значению функции, свидетельствует, что температуры полураспада исходного аналита и “полуобразования” продуктов одинаковы, что позволяет соотнести эти процессы друг с другом.

Незначительная модификация предложенного способа (добавление точки, соответствующей нулевой площади пиков при гипотетической высокой температуре испарителя) позволяет распространить его для характеристики соединений с температурами полураспада выше 300 °С. Такой вариант использован для проверки термической стабильности/нестабильности галогенпроизводных алкил- и циклоалкилароматических углеводородов в условиях газохроматографического анализа.