Исследование состава и метода переработки легколетучих побочных продуктов окисления циклогексана

Texto integral

Обоснование. Известно, что из-за высокого напряжения оксиранового кольца эпоксиды могут легко раскрываться. Реакцию можно проводить как стехиометрически, так и каталитически. В случае использования последнего метода оксирановое кольцо может быть раскрыто с использованием катализаторов — металлов на носителе в присутствии водорода. В данной работе представлены результаты экспериментов по гидрированию циклогексеноксида 1, находящегося в составе побочных продуктов производств циклогексанона (спиртовая фракция, СФПК, содержащая амиловый спирт), с использованием никелевого катализатора, нанесенного на Al₂O₃. Гидрирование проводилось в проточном стеклянном реакторе вытеснения. Также с соединением 1 был проведен гидролиз с целью получения транс-1,2-циклогександиола (5).

Цель — экспериментально найти условия проведения гидрирования, обеспечивающие максимальный выход суммы циклогексанола и циклогексанона в пересчете на пропущеный через реактор оксиран 1. Получить транс-1,2-циклогександиол (5) гидролизом соединения 1.

Метод. В данной работе в качестве метода исследования количественного состава исходных веществ и продуктов реакции применяли капиллярную газовую хроматографию. Идентификацию продуктов реакции проводили с помощью метода хромато-масс-спектрометрии.

Результаты. Экспериментальным путем были найдены условия гидрирования, обеспечивающие максимальный выход суммы соединений 2 и 3 (в пересчете на пропущенное через реактор соединение 1 в составе СФПК). В ходе работы было установлено, что при расходе водорода в диапазоне 90–110 мл/мин и скорости подачи СФПК 0,21 г/мин, при увеличении температуры в реакторе до 200 °С суммарный выход целевых продуктов 2 и 3 увеличивается, достигая максимального значения. Кроме того, обнаружено, что гидрирование соединения 1 сопровождается побочным процессом образования транс-2-пентоксициклогексанола (4). Повышение температуры более 200 °С приводит к снижению выхода суммы целевых продуктов 2, 3 и возрастанию выхода побочного продукта 4. Также был проведен гидролиз оксида циклогексена. Было определено, что выход целевого продукта 5 значительно увеличивается, если реакцию проводить в избытке воды с прикапыванием сырья в зону реакции, что значительно уменьшает количество побочного продукта 4 при указанных условиях (рис. 1).

Рис. 1. Пути превращения оксида циклогексена

Вывод. Таким образом, в работе установлены оптимальные условия гидрирования оксирана 1 с максимальным выходом продуктов 2 и 3 — 6,1 и 30, 3 % соответственно. Также разработана методика гидролиза оксида циклогексена с выходом целевого продукта 5 — 85 %. Разработанные методы могут быть использованы на производствах циклогексанона для переработки побочных продуктов и увеличения выхода товарных циклогексанона и циклогексанола.

Sobre autores

Autor responsável pela correspondência
Email: petorbaharev@yandex.ru

магистрант 1-го курса, группа ХТм-2302а, Институт химии и энергетики

Arquivos suplementares

Arquivos suplementares

Ação

1. JATS XML

Baixar

2. Рис. 1. Пути превращения оксида циклогексена

Baixar (47KB)

Metadados